水熱合成反應釜消解罐使用方法和操作注意事項
水熱合成反應釜常用規格5ml-1000ml操作方法:
1,將物料倒入聚四氟乙烯內襯(并保證加料系數小于0.8)。
2,然后將聚四氟乙烯內襯放入不銹鋼外套內加上墊片,蓋上釜蓋擰緊。
3,水熱壓力消解罐放到烘箱內,開(kāi)始升溫加熱,根據要求可以階段升溫。(溫度不超230,壓力不超3Mpa)。
4,等反應結束水熱合成反應釜溫度降至室溫后,把釜蓋旋扭松開(kāi)取出內襯。
5,水熱合成反應釜實(shí)驗完成后要清洗干凈,以免銹蝕?!「w、釜蓋線(xiàn)密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
水熱合成反應釜參數及使用優(yōu)點(diǎn):耐溫:建議220度及以下使用,可使用烘箱、油浴鍋(水熱)、馬弗爐等加熱設備
耐壓:3MPa
密封性能好:釜體選用圓形榫槽密封規劃,手動(dòng)螺旋緊固,密封性能好
方便使用:內襯選用特別規劃,易于清洗,精細設備加工,內壁光滑,不掛水
聚四氟乙烯內襯材料質(zhì)量穩定,無(wú)黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、細小裂縫等缺點(diǎn),選用的原料、設計、生產(chǎn)工藝也能影響試驗成果
規格齊全,可依據客戶(hù)要求定制各種規范的水熱反應釜,也能夠定制各種規格的PTFE、PPL原料的內襯。
水熱釜組成構成:不銹鋼的鋼套(釜體)、不銹鋼釜蓋、聚四氟乙烯內襯(內膽)、鋼棒、不銹鋼墊片兩片(上下各一個(gè)),
新收到水熱合成反應釜具體操作:
1. 使用前:四氟內襯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時(shí)刻,可將四氟內襯外表的附著(zhù)物清洗潔凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加到四氟內襯中,并確保加料系數小于0.8。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙),再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,再用鋼棒助力擰緊;將裝好反應物并擰緊的水熱反應釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時(shí),堅持一小時(shí),再升溫到所需溫度,堅持兩小時(shí)。加熱溫度不能超越230℃;
依據不同的樣品的技術(shù)指標,確定不同的加熱溫度及加熱方法。
3. 使用后:反應完畢后,不能當即把水熱反應釜擰開(kāi),要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點(diǎn)后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開(kāi),然后將釜蓋翻開(kāi)。冷卻后外罐能夠很輕松翻開(kāi),如果打不開(kāi),用鋼棒助力翻開(kāi)。試驗完畢要及時(shí)將其清洗潔凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線(xiàn)密封處要分外留意清洗潔凈,并謹防將其碰傷損壞。
注意:四氟內襯不可以單獨加熱
水熱合成釜注意事項及防護辦法:
依據國家有關(guān)規范和我公司廣大用戶(hù)反饋,多數樣品在80℃度到160℃之間能夠反應、消解*,盡管我公司消解罐耐溫可達230℃,但仍不建議用戶(hù)使用溫度到達或超越200℃,一些難溶物質(zhì)只需反應時(shí)刻長(cháng)些也可反應*,溫度過(guò)高,四氟內襯簡(jiǎn)單變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不建議溫度過(guò)高使用。如果溫度超過(guò)200度,建議使用PPL內襯。
反應用溶劑參加量依據不同試驗而定,一般為內襯容量的1/3到1/5。
如果反應物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過(guò)夜,使用高氯酸、雙氧水等特別要留意!
反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時(shí)刻、使用程序都是按不同的試驗條件酌情而定的。
烘箱質(zhì)量要好,烘箱內部實(shí)際控溫要到達±1℃,要考慮到一些舊式烘箱溫度會(huì )有20℃的過(guò)沖,高溫時(shí)更顯著(zhù)。
烘箱開(kāi)始升溫時(shí)房間內不得有任何人員,以防爆破傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護辦法,比方:面部防護、手部防護、呼吸防護等。
誤操作,操作人員由于疏忽將各部件裝置錯誤(如小墊片裝置),可能會(huì )導致內襯變形、損壞等狀況呈現,但不會(huì )出現爆炸等現象。
水熱反應釜使用壽命及作廢建議:
由于每一個(gè)實(shí)驗的試驗進(jìn)程、條件、要求的不同,比方反應物、反應物的量、反應時(shí)刻、溫度、升溫速率等,所以現在消解罐沒(méi)有嚴厲意義上的使用壽命。
作廢建議:
1.腐蝕;如果使用多次發(fā)現鋼罐內壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等狀況時(shí)應當作廢,并仔細查看同一批次一切的罐子。
注意:長(cháng)期不用,保存不妥都有可能發(fā)生上述現象,應當作廢。
2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細小的裂紋,此刻應當當即作廢該罐,并仔細查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由以為應該作廢的。
水熱合成反應釜被廣泛適用于化工、石油、食品、醫藥等行業(yè)中,仔細分析其中的原因,水熱合成反應釜受到大家關(guān)注與歡迎的原因不外乎以下四點(diǎn),分別是:材質(zhì)、適應性、安全性、便捷性以及潤滑系數等
烘箱中使用的水熱壓力消解罐,也稱(chēng)為溶樣器、壓力溶彈、高壓消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高壓罐、聚四氟乙烯密封溶樣器。
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